如何生成真實(shí)的液相色譜分析結果？

　　作為一名液相色譜工作者，您關(guān)心的還是生成真實(shí)實(shí)驗數據，這些數據可以在任何其他實(shí)驗室的相同條件下被普遍接受和重現。如果忽視*的規范，即使使用復雜的工具也無(wú)法達到目的。系統適用性是在化學(xué)分析中生成數據的關(guān)鍵。

　　液相色譜法，是從事制藥、食品、法醫學(xué)、聚合物、生命科學(xué)和環(huán)境研究的實(shí)驗室中應用的技術(shù)。數以千計的液相色譜儀在球制藥行業(yè)的研發(fā)和質(zhì)量控制實(shí)驗室工作，每天都會(huì )產(chǎn)生大量數據，這有助于開(kāi)發(fā)安的藥物。在根據此類(lèi)數據做出決策之前，HPLC系統應滿(mǎn)足系統適用性的要求至關(guān)重要。

　　什么是系統適用性？系統適用性測試是色譜分析的重要組成部分。它們幫助我們確定檢測靈敏度、分辨率和重現性是否足以滿(mǎn)足所需的分析。美國藥典(USP)是原料藥色譜指南的權威來(lái)源。USP第621節規定系統適用性測試是氣相和液相色譜分析的一個(gè)組成部分?；谶@樣的概念，設備、電子設備、分析操作和待分析的樣品構成一個(gè)可以進(jìn)行評估的整體系統。這意味著(zhù)除非滿(mǎn)足系統適用性的要求，否則不接受任何樣品分析。

　　導致HPLC分析中系統適用性失敗的因素有多，小編總結了以下幾點(diǎn)：

　　自動(dòng)進(jìn)樣器–由于無(wú)法提供設定體積的樣品和標準品，晶度較差。

　　色譜柱——老化的色譜柱或堵塞的色譜柱會(huì )由于理論塔板數減少而導致性能下降。色譜柱老化的情況有多，也有存在柱頭污染導致色譜柱使用壽命縮短報廢的問(wèn)題。

　　泵–由于操作部件的磨損而無(wú)法提供恒定流速的流動(dòng)相。

　　流動(dòng)相–制備規定混合物時(shí)的錯誤和脫氣不*。

　　樣品和參考制備–制備不或注射前未使用溶劑進(jìn)樣口過(guò)濾器過(guò)濾。樣品雜質(zhì)和流動(dòng)相雜質(zhì)一定要去除，否則進(jìn)入液相系統會(huì )造成多問(wèn)題。在色譜柱前添加保護柱能夠預防雜質(zhì)污染柱頭，造成柱頭塌陷等問(wèn)題。

　　需要多久進(jìn)行一次系統適用性測試？根據監管機構的指導方針，系統適用性應符合整個(gè)色譜系統的要求，而不僅僅是單個(gè)模塊。每當設備或關(guān)鍵試劑系統發(fā)生重大變化時(shí)，應在樣品注入前進(jìn)行適用性測試。系統失效時(shí)獲得的樣本分析結果對系統適用性的要求沒(méi)有意義。

　　系統適用性必須在受監管的測定之前和整個(gè)過(guò)程中進(jìn)行。在色譜運行開(kāi)始時(shí)應用適用性測試并假設系統將在運行期間正常運行是不夠的。包含主要成分和預期雜質(zhì)的測試混合物可以在開(kāi)始時(shí)注入并在測試過(guò)程中散布。在面臨系統適用性失敗時(shí)，分析人員應立即停止分析。在診斷出問(wèn)題并采取補救措施后，應重進(jìn)行適用性測試。只有在滿(mǎn)足系統適用性標準后才應恢復實(shí)際樣品的分析，而不僅僅是失敗的標準。