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液相色譜等度系統的改善分離條件
點(diǎn)擊次數：916 發(fā)布時(shí)間：2022-05-09
液相色譜等度系統的改善分離條件：
在液相色譜等度系統定量分析中，分離開(kāi)是首要要求?；€(xiàn)分離是提供結果的保障。
含有5個(gè)組分或更少的樣品，使譜峰之間達到基線(xiàn)分離（R＞1.5)一般較為容易。分離度會(huì )隨色譜柱的使用時(shí)間逐步降低，也會(huì )由于分離條件的微小波動(dòng)而在不同時(shí)間有所變化，因此在建立簡(jiǎn)單混合物的分離方法時(shí)，使R≥2。這樣的分離度將有利于改善測試晶度和方法的普適性；含10團種或10種以上組分的樣品，分離一般會(huì )困難，目標分離度往往必須降低至R＞1.0—1.5。
有些HPLC測定不必使部被測組分達到基線(xiàn)分離，這種情況zui常見(jiàn)于所測樣品中可能存在數種化合物但僅需檢測其中的一種時(shí)。比如在普查水或土壤樣品中的某污染物(如定性分析不同的除芳劑)時(shí)，僅需要分離出個(gè)別除莠劑，確定其特征保留時(shí)間進(jìn)行峰鑒別即可。
盡管大多數HPLC設備能在更的壓力下工作，使用色譜柱的工作壓力不應過(guò)170bar（2500psi,17MPa），壓力上限在2000psi以下。
限制該壓力基于兩點(diǎn)原因：*、隨著(zhù)色譜柱的使用，微粒雜質(zhì)會(huì )逐步堵塞柱頭，使柱壓成倍升；第二、較低的壓力（<170bar）適于泵、進(jìn)樣閥、尤其是自動(dòng)進(jìn)樣裝置的穩定工作，密封墊的壽命更長(cháng)，色譜柱堵塞的情況減少，系統的耐久性明顯提。因此，以小于泵的zui大允許壓力的50%作為目標壓力。
