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液相色譜在使用過(guò)程中的四大關(guān)鍵因素
點(diǎn)擊次數:1306 發(fā)布時(shí)間:2020-04-26
液相色譜在使用過(guò)程中的四大關(guān)鍵因素
1.液相色譜儀本身:
對于儀器本身一般不會(huì )有問(wèn)題,是剛買(mǎi)回來(lái)的儀器。對于儀器本身重要的就是儀器的校驗,剛買(mǎi)回來(lái)的儀器一般都是由賣(mài)家對儀器做系統的確認工作(包括IQ、PQ、OQ),確認順利通過(guò)后,再請國家或省級儀器檢定局的來(lái)校驗,檢定合格后就可以放心使用了,除此之外,一些做得好的公司每半年會(huì )對儀器進(jìn)行一次的內部校驗,目的就是為了儀器的正??蛇\行狀態(tài)。
2.色譜條件:
色譜條件一般包括流動(dòng)相、色譜柱、檢測波長(cháng)、流速及進(jìn)樣量。流動(dòng)相就涉及到配制流動(dòng)相所用到的水和試劑試液,水一般要求用純水或其他水的電阻率不大于18.2兆歐級別,試劑試液要求用色譜級別的,原因為防止水和試劑試液中的雜質(zhì)對色譜結果的干擾。
色譜柱會(huì )因不同的品種而有不同的要求,但每根色譜柱都有它的清洗要求,這個(gè)在色譜柱說(shuō)明書(shū)上都可以找到,一定要根據上面的要求進(jìn)行,否則會(huì )造成色譜柱效下降和色譜柱的使用壽命縮短,檢測波長(cháng)也會(huì )因品種的不同有不同的要求,這里需要指出的是要注意觀(guān)察檢測器氘燈能量的變化,比如基線(xiàn)波動(dòng)大,活性成分的響應值突然變小等,都有可能是氘燈的能量不足所引起的,氘燈一般建議使用800小時(shí),但實(shí)際上使用時(shí)間不止,可根據實(shí)際情況更換。
流速也因品種的不同而不同,一般為1.0ml/min,流速是不可隨意改動(dòng)的,是作為QC人員,但是作為研發(fā)人員,有時(shí)為了摸索條件或進(jìn)行方法耐用性驗證,會(huì )對流速進(jìn)行改變以評價(jià)方法的適用性。對于進(jìn)樣量因不同的品種也有不同規定,進(jìn)樣量這塊現在都使用自動(dòng)進(jìn)樣,所以進(jìn)樣度都好,不需調什么。
3.操作人員:
首,作為液相操作人員,一定要認真學(xué)習夜想的說(shuō)明書(shū),掌握液相硬件和軟件的操作,掌握日常的維護保養,掌握基礎故障的排除和維修。一般液相的操作規程也是有操作人員起草的,所以只要嚴格按照操作要求進(jìn)行操作,一般不會(huì )出現問(wèn)題,當然啫喱需要指出的是對于液相的日常維護保養重要,比如流動(dòng)相的過(guò)濾、脫氣、泵密封墊的清洗、系統管路的清洗、溶劑過(guò)濾頭的清洗等,倘若不堅持,容易導致色譜柱堵塞、系統壓力過(guò)大、色譜峰異常等不必要的故障,浪費時(shí)間。其次,操作人員在配制液相分析用樣品溶液時(shí),由同一個(gè)人單完成,以免不必要的偶然誤差。
4.液相安裝環(huán)境:
液相色譜儀應盡量安裝于水平、遠離振動(dòng)、電磁干擾的屋內的臺面上,有條件的話(huà)盡量將液相數據處理系統分隔開(kāi),一個(gè)是防止色譜基線(xiàn)噪音偏大,基線(xiàn)不穩等,一個(gè)是為減少對人體的危害。