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液相色譜柱的正確安裝和使用你需要注意哪些地方
點(diǎn)擊次數:1107 發(fā)布時(shí)間:2018-09-19
液相色譜柱的正確安裝和使用你需要注意哪些地方
液相色譜柱的系統由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動(dòng)相被壓泵打入系統,樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內, 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數, 在兩相中作相對運動(dòng)時(shí), 經(jīng)過(guò)反復多次的吸附解吸的分配過(guò)程, 各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別, 被分離成單個(gè)組分依次從柱內流出, 通過(guò)檢測器時(shí), 樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來(lái)。
液相色譜柱的使用說(shuō)明:
(1)液相色譜柱使用前注意事項:
液相色譜柱的儲存液無(wú)說(shuō)明,均為評價(jià)報告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意液相色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過(guò)渡一下,否則緩沖液中的鹽在濃度的有機相中容易析出,堵塞液相色譜柱。
(2)流動(dòng)相:
流動(dòng)相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純,配流動(dòng)相的水是純水或玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過(guò)0.45μm 的濾膜過(guò)濾一次則較好,尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外,裝流動(dòng)相的容器和色譜系統中的在線(xiàn)過(guò)濾器等裝置應該定期清洗或更換。
以常規硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的pH值適用范圍是2.0-8.0。當必須要在pH值適用范圍的邊界條件下使用液相色譜柱時(shí),每次使用結束后立即用適合于液相色譜柱儲存并與所使用的流動(dòng)相互溶的溶劑清洗,并*置換掉原來(lái)所使用的流動(dòng)相。
(3)樣品:
樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過(guò)濾器或樣品預處理柱(spe)對樣品進(jìn)行預處理;若樣品不便處理,要使用保護柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí),的溶劑和樣品應嚴格脫水。
液相色譜柱由檢測器、壓液體泵及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;同時(shí)也是液相色譜工作者獲得正確且可靠的實(shí)驗數據的必經(jīng)之路。
液相色譜柱的系統由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動(dòng)相被壓泵打入系統,樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內, 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數, 在兩相中作相對運動(dòng)時(shí), 經(jīng)過(guò)反復多次的吸附解吸的分配過(guò)程, 各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別, 被分離成單個(gè)組分依次從柱內流出, 通過(guò)檢測器時(shí), 樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來(lái)。
液相色譜柱的使用說(shuō)明:
(1)液相色譜柱使用前注意事項:
液相色譜柱的儲存液無(wú)說(shuō)明,均為評價(jià)報告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意液相色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過(guò)渡一下,否則緩沖液中的鹽在濃度的有機相中容易析出,堵塞液相色譜柱。
(2)流動(dòng)相:
流動(dòng)相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純,配流動(dòng)相的水是純水或玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過(guò)0.45μm 的濾膜過(guò)濾一次則較好,尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外,裝流動(dòng)相的容器和色譜系統中的在線(xiàn)過(guò)濾器等裝置應該定期清洗或更換。
以常規硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的pH值適用范圍是2.0-8.0。當必須要在pH值適用范圍的邊界條件下使用液相色譜柱時(shí),每次使用結束后立即用適合于液相色譜柱儲存并與所使用的流動(dòng)相互溶的溶劑清洗,并*置換掉原來(lái)所使用的流動(dòng)相。
(3)樣品:
樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過(guò)濾器或樣品預處理柱(spe)對樣品進(jìn)行預處理;若樣品不便處理,要使用保護柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí),的溶劑和樣品應嚴格脫水。
液相色譜柱由檢測器、壓液體泵及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;同時(shí)也是液相色譜工作者獲得正確且可靠的實(shí)驗數據的必經(jīng)之路。